科學(xué)選購真空冷凍干燥機(jī)的思路及方法

一、        前言
冷凍干燥是將含水物質(zhì)，預(yù)先凍結(jié)成固態(tài)，而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。這種干燥方法得到的物品，原有的化學(xué)、生物特性基本不變，易于長期保存，加水后能恢復(fù)到凍干前的形態(tài)，并且能保持其原有的生化特性，是一種的干燥方法。現(xiàn)代冷凍干燥技術(shù)的主要用途有：離體生物組織的凍干貯藏；活菌活毒的凍干保存；中草藥、西藥、生物藥品和血液制品的凍干；方便食品、保健食品、功能食品的凍干儲運(yùn)；納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。因此，冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)在化工、食品、材料、醫(yī)藥、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。真空冷凍干燥機(jī)（簡稱凍干機(jī)），是實(shí)現(xiàn)冷凍干燥技術(shù)的設(shè)備，是一種結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的機(jī)器，它涉及到制冷、真空、熱工、機(jī)械、流體、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識。因此，用戶采購凍干設(shè)備時往往會遇到不少問題，筆者站在用戶的角度，主要介紹一些實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)的選型技術(shù)。
二、        實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)的分類
實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)追求的性能指標(biāo)是體積小、重量輕、功能多、性能穩(wěn)定、測試系統(tǒng)準(zhǔn)確度高，是一機(jī)多用，能適應(yīng)多種物料的凍干實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)種類的主要劃分方法有：
1、從結(jié)構(gòu)上分
l        鐘罩型凍干機(jī)：凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu)，凍干腔沒有預(yù)凍功能。該類型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。大部分實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)都為鐘罩型，其結(jié)構(gòu)簡單、造價低。凍干腔多數(shù)使用透明有機(jī)玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況。
l        原位型凍干機(jī)：凍干腔和冷阱為兩個獨(dú)立的腔體，凍干腔中的擱板帶制冷功能，物料置入凍干腔后，物料的預(yù)凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機(jī)的制作工藝復(fù)雜，制造成本高，但原位型凍干機(jī)是凍干機(jī)發(fā)展方向，是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇，特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。
 
a、普通型             b、多歧管型            c、壓蓋型
2、從功能上分
普通擱板型：物料散裝于物料盤中，適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。     
帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的干燥，凍干準(zhǔn)備時，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋好瓶蓋后進(jìn)行冷凍干燥，干燥結(jié)束后操作壓蓋機(jī)構(gòu)壓緊瓶蓋，可避免二次污染、重新吸附水分，易于長期保存。  
多歧管型：在干燥室外部接裝燒瓶，對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進(jìn)行干燥，這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通過多歧管開關(guān)裝置，可按需要隨時取下或裝上燒瓶，不需要停機(jī)。 
帶預(yù)凍功能型：物料預(yù)凍過程，冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料，在干燥過程，冷阱為捕水器，捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機(jī)，冷凍干燥過程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機(jī)上完成，凍干機(jī)使用效率高，節(jié)省了低溫冰箱的費(fèi)用。
三、        選購凍干機(jī)時應(yīng)注重的幾個參數(shù)
1、凍干面積
凍干機(jī)型號中的數(shù)字代表該型號凍干機(jī)的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要，通過計(jì)算來確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤（升）液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積：
A（面積，㎡）=V（體積，m3）/H（高度，m）=0.0018m3/0.01m=0.18㎡
即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機(jī)。
2、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強(qiáng)，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品，冷阱溫度為-60℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-10D型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-55℃，LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-60℃，并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù)，在同樣制冷機(jī)組的情況下，制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。四環(huán)凍干機(jī)還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機(jī)，適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-80℃，特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。
3、降溫速率
降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的zui低溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍干機(jī)，機(jī)器從打開制冷開始計(jì)時，冷阱溫度達(dá)到-60℃的時間應(yīng)不大于1小時。
4、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好，現(xiàn)在的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上。
5、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度，應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。
6、板層溫度均勻性及平整度：
板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型，采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu)，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實(shí)現(xiàn)，因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫(yī)藥用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1．5℃，板內(nèi)溫差為±l℃ ，食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。
7、控制系統(tǒng)
凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類型及功能各異，對于實(shí)驗(yàn)系列的凍干機(jī)，主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此，控制系統(tǒng)應(yīng)可實(shí)時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄；設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序；具備通訊接口，便于數(shù)據(jù)采集、保存。
四、        四環(huán)凍干機(jī)特點(diǎn)
     
四環(huán)凍干機(jī)均按醫(yī)藥用凍干機(jī)的技術(shù)參數(shù)要求制造，適用于各領(lǐng)域。下表列出部分型號四環(huán)凍干機(jī)的主要性能參數(shù)。
表1 四環(huán)凍干機(jī)的性能參數(shù)
機(jī)器型號 擱板面積 冷阱溫度 降溫速率 極限真空
LGJ-10系列 0.1㎡ ≤-55℃ ≤60分鐘 ≤13Pa
LGJ-18系列 0.18㎡ ≤-60℃ ≤60分鐘 ≤13Pa
LGJ-25系列 0.25㎡ ≤-60℃ ≤60分鐘 ≤13Pa
LGJ-50C 0.5㎡ ≤-80℃ ≤60分鐘 ≤13Pa

 
四環(huán)凍干機(jī)以“注重品質(zhì)，注重細(xì)節(jié)，以人為本，客戶至上"為設(shè)計(jì)和制造理念，不斷創(chuàng)新，制造*的實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)，四環(huán)凍干機(jī)具備許多優(yōu)異的特點(diǎn)：
1、  節(jié)能環(huán)保的制冷系統(tǒng)
四環(huán)凍干機(jī)所有產(chǎn)品的制冷機(jī)組全部采用高品質(zhì)的進(jìn)口壓縮機(jī)組，應(yīng)用自主知識產(chǎn)權(quán)的環(huán)保混合工質(zhì)，凍干機(jī)的制冷量大，降溫速度快，捕水能力強(qiáng)，工作穩(wěn)定可靠，故障率低。與同類型、同機(jī)組的制冷系統(tǒng)相比，四環(huán)凍干機(jī)的制冷系統(tǒng)效率高，功耗低。空載時，冷阱溫度達(dá)到指標(biāo)要求所需時間均小于1小時。
2、  擱板溫度均勻性、平整度好
LGJ-50C型凍干機(jī)采用板層中間流體技術(shù)，凍干機(jī)擱板板層溫度均勻、平整度好。四環(huán)凍干機(jī)的鐘罩型凍干機(jī)的擱板采用新技術(shù)、新材料，解決了擱板平整度和溫度均勻性差的問題。擱板加熱采用航天用加熱膜，經(jīng)過熱流計(jì)算，設(shè)計(jì)凍干機(jī)板層加熱膜，提高擱板溫度均勻性。由于加熱器的改進(jìn)，允許擱板結(jié)構(gòu)應(yīng)用平板結(jié)構(gòu)代替法蘭盤結(jié)構(gòu)，擱板板層平整度大幅提升。板層控溫為層層控溫方式，板層間溫差小，保證了干燥產(chǎn)品品質(zhì)的一致性。板層控溫使用模糊PID算法，擱板溫度控制精度高，穩(wěn)定性強(qiáng)。
3、  穩(wěn)定可靠、操作靈便、人性化的控制系統(tǒng)
 
圖形液晶作為人機(jī)接口，顯示內(nèi)容包括設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)，凍干參數(shù)實(shí)時數(shù)據(jù)，凍干過程曲線顯示等豐富內(nèi)容。提供與上位機(jī)通訊的RS232接口，配備有功能強(qiáng)大的上位機(jī)軟件。上位機(jī)軟件可監(jiān)控設(shè)備，實(shí)現(xiàn)凍干工藝程序的修改、上傳、下載，凍干過程參數(shù)數(shù)據(jù)的保存、瀏覽、打印等操作。RS232接口可經(jīng)變換器轉(zhuǎn)換為485接口，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離監(jiān)控，為科學(xué)研究、設(shè)備操作等帶來很大便利。
4、  冷阱光潔、捕水能力強(qiáng)
冷阱使用304不銹鋼材料，制冷盤管纏繞于冷阱外側(cè)，冷阱內(nèi)壁經(jīng)拋光處理，冷阱表面光潔，易于清潔。應(yīng)用流體模型設(shè)計(jì)冷阱的進(jìn)氣口和抽氣口位置，有效地控制氣體流路，確保冷阱地捕獲水分，提高捕水效率。
5、  外形美觀大方
采用ABS為外殼材料，外殼整體吸塑而成，整機(jī)緊湊，外形美觀大方。整機(jī)高度適中，易于操作。
6、  高品質(zhì)的產(chǎn)品
國內(nèi)*一家制定了實(shí)驗(yàn)室型冷凍干燥機(jī)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并通過醫(yī)療器械檢驗(yàn)所檢測，各項(xiàng)指標(biāo)符合要求。LGJ-18系列智能型凍干機(jī)被北京市認(rèn)定為高新技術(shù)產(chǎn)品，榮獲北京中關(guān)村科技園區(qū)創(chuàng)新基金資助，并被國家列入重點(diǎn)新產(chǎn)品項(xiàng)目。